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化學(xué)試劑
1、化學(xué)試劑的分類
化學(xué)試劑數(shù)量繁多,種類復(fù)雜,通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭?、色譜試劑、生化試劑、光譜純?cè)噭┖椭甘緞┑取?/span>
按照試劑中所含雜質(zhì)進(jìn)行分級(jí)
(1) 一般試劑:,優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純。
(2) 基礎(chǔ)試劑:可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑,也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。
(3) 高純?cè)噭焊呒冊(cè)噭┎皇侵冈噭┑闹黧w含量,而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言,如用于9.99%,99.999%等表示。
(4) 專用試劑:
具有專門(mén)用途的試劑。
與高純?cè)噭┫嗨浦幨?,專用試劑不僅主體含量較高,而且雜質(zhì)含量很低。
它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是,在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。
表1:化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表
試劑等級(jí) | 一級(jí) | 二級(jí) | 三級(jí) |
試劑規(guī)格 | 優(yōu)級(jí)純 | 分析純 | 化學(xué)純 |
標(biāo)簽顏色 | 綠色 | 紅色 | 藍(lán)色 |
國(guó)際通用等級(jí)符號(hào) | GR | AR | CP |
雜質(zhì)含量 | 很低 | 低 | 略高于分析純 |
適用范圍 | 精確的分析 和科研 | 一般分析和科研 | 工業(yè)分析 和教學(xué)實(shí)驗(yàn) |
表2:其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表
試劑等級(jí) | 用途 | 標(biāo)簽顏色 | 通用等級(jí)符號(hào) |
色譜純 | 氣相色譜分析 液相色譜分析 | / | GC LC |
生化試劑 | 配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑 | 咖啡色 | BR |
生物染色劑 | 配置微生物標(biāo)本染色液 | 玫瑰紅色 | BS |
指示劑 | 配置指示劑溶液 | / | Ind. |
pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì) | 配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 |
試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng),將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此,作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍,才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑,以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。
2、化學(xué)試劑的儲(chǔ)存
(1)檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑,除供日常使用外,還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品,因此,必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。
(2)較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中,由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國(guó)家安全部門(mén)的管理規(guī)定儲(chǔ)存。
(3)化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性,要加強(qiáng)管理。
(4)隔離存放:易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置;要求:化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識(shí)。
(5)存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中;
(6)有些藥品遇光容易分解,避光保存;
(7)固體、液體;酸、堿分別放置;
溶液的制備
1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求
2、溶液濃度的表示方法
標(biāo)準(zhǔn)溶液制備和標(biāo)定
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):為了保證分析測(cè)試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度,并具有可比性和一致性,常常需要一種用來(lái)校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法的物質(zhì),這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)與用途
滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
一般規(guī)定
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)達(dá)到下列要求:
(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水,至少應(yīng)符合GB/T 6682-1992中三級(jí)水的規(guī)格;
(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上,標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑;
(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定;
(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,校正方法按JJG196-1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。
(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時(shí)的濃度,在標(biāo)定的使用時(shí),如溫度有差異,應(yīng)按GB/T 601-2002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。
(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),平行試驗(yàn)不得少于8次,兩人各作4次平行測(cè)定,檢測(cè)結(jié)果在按GB/T 601-2002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值,濃度值取4位有效數(shù)字。
(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí),不得略去其中任何一種,濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。
(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋,必要時(shí)重新標(biāo)定。
(9)碘量法反應(yīng)時(shí),溶液溫度不能過(guò)高,一般在15~20℃之間進(jìn)行。
(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15~25℃)下,保存時(shí)間一般不得超過(guò)2個(gè)月。
2、配制和標(biāo)定方法
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。
(1)直接配制法:
在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后,轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻即可。
(2)標(biāo)定法:
很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件,因此,它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液,再用基準(zhǔn)物測(cè)定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。
①直接標(biāo)定法: 準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物,溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定,至反應(yīng)完全,根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量,計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液,就屬于這種標(biāo)定方法。 ②間接標(biāo)定法: 有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒(méi)有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑,只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定。當(dāng)然,間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些,如,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。 ③比較法: 用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后,為了保證其濃度更準(zhǔn)確,采用比較法驗(yàn)證,例如,鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定后,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較,既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確,也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。
3、配制溶液的注意事項(xiàng)
(1)配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn),防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
(2)稱量要準(zhǔn):
特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位,稱取的試劑要毫無(wú)損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi),定容要準(zhǔn)確。
(3)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求)一定要進(jìn)行烘干后方可使用,而且要在烘干后盡快使用。
(4)自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測(cè)定:
用充分洗凈的小燒杯接取水樣,用電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率,電導(dǎo)率在2×10-6S/cm以下的為純水。
常用分析儀器的使用與維護(hù) 1、儀器與器皿 1.檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)要符合精度要求;同時(shí),高級(jí)的精密儀器要由經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作,不可在未弄清使用方法前動(dòng)用儀器。 2.測(cè)試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。 3.一般的玻璃器皿采用一次計(jì)量:可以是送到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量,玻璃儀器的計(jì)量一定要結(jié)合本企業(yè)的實(shí)際情況合理進(jìn)行,并不是所有的儀器都要送檢,但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計(jì)量。
檢驗(yàn)結(jié)果的表述 1、檢驗(yàn)結(jié)果的表示
檢驗(yàn)結(jié)果常以被測(cè)組分在樣品中存在的含量形式表示。
2、檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度
定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度,實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小,則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實(shí)值因無(wú)法測(cè)得,要用多次測(cè)定值的平均值表示。
精密度是指幾次測(cè)定結(jié)果之間相互接近的程度,各次測(cè)定值之間越接近,則分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示,偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。
3、數(shù)據(jù)處理
(1)有效數(shù)字:
有效數(shù)字是只能測(cè)得的數(shù)字,即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。
(2)數(shù)字修約規(guī)則:
在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值,此時(shí)要按一定的規(guī)則進(jìn)行修約。
①在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5(不含5)時(shí),則舍棄。 例,18.2323修約到一位,修約后為18.2; ②在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5(不含5)時(shí),則進(jìn)一。 例,18.2723修約到一位,修約后為18.3。 ③在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字并非全部是零時(shí),則進(jìn)一。 例,18.65003修約到一位,修約后為18.7。 ④在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字全部是零時(shí),所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一,若為偶數(shù)(含0)則不進(jìn)。 例,18.5500修約到一位,修約后為18.6。 例,18.6500修約到一位,修約后為18.6。 ⑤擬舍棄的數(shù)字,若為兩位以上數(shù)字時(shí)不得連續(xù)進(jìn)行多次修約,應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小,按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果: 例,18.14546修約到一位,正確修約后為18.1。
(3)有效數(shù)字的運(yùn)算:
在進(jìn)行分析結(jié)果的計(jì)算時(shí),必須遵守有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則,保留有效位數(shù)才能使計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
①加減法則:幾個(gè)數(shù)據(jù)相加減時(shí),其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字,即,保留小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。 例,將0.0898,18.82,6.0000三個(gè)數(shù)相加。 正確算法 0.09+18.82+6.00=24.91 錯(cuò)誤算法 0.0898+18.82+6.0000=24.9098 在這三個(gè)數(shù)據(jù)中,18.82中的2是可疑數(shù)據(jù),再把小數(shù)點(diǎn)后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒(méi)有意義。 ②乘除法則:幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí),其積、商只允許保留原來(lái)各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。 例,將38.18,1.7054,0.0231三個(gè)數(shù)相乘。 正確算法 38.2×1.71×0.0231=1.51 錯(cuò)誤算法 38.18×1.7054×0.0231=1.504091173 注意: 計(jì)算時(shí),先找出有效數(shù)字最少的0.0231,此數(shù)僅有三位有效數(shù)字,以此為標(biāo)準(zhǔn)確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。
實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)
在檢驗(yàn)中,檢驗(yàn)人員如果操作不當(dāng)或粗心大意,很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險(xiǎn)事故。檢驗(yàn)員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險(xiǎn)事故的處置能力,所以小七為大家準(zhǔn)備了4類安全守則,29條注意事項(xiàng)。
1 實(shí)驗(yàn)室安全守則
檢驗(yàn)室必須建立與其工作范圍相適應(yīng)的各種規(guī)章制度,其中實(shí)驗(yàn)室安全守則是必須制定的規(guī)章制度之一:
(1)檢驗(yàn)員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程,了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因,掌握預(yù)防和處理事故的方法;
(2)進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作時(shí),如,危險(xiǎn)物料的現(xiàn)場(chǎng)取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等,應(yīng)有第二者陪伴,陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點(diǎn)的地方并觀察操作的全過(guò)程;
(3)玻璃管與膠管、膠管等拆裝時(shí),應(yīng)先用水潤(rùn)濕,手上墊棉布,以防玻璃管折斷時(shí)扎傷手;
(4)打開(kāi)濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行,夏季打開(kāi)易揮發(fā)溶劑瓶塞前,應(yīng)先用冷水冷卻,瓶口不能對(duì)著人;
(5)通常應(yīng)在試驗(yàn)臺(tái)備有濕抹布,當(dāng)有毒或有腐蝕性的溶液滴濺在手上或臺(tái)面上時(shí),以便立即擦去;
(6)稀釋濃硫酸的容器(如,燒杯)通常要放在盛有冷水的盆中,以便稀釋過(guò)程中溶液散熱。
注意:只能將濃硫酸慢慢倒入水中,不能相反!
(7)蒸餾易燃液體嚴(yán)禁用明火。蒸餾過(guò)程不得離人,以防溫度過(guò)高或冷卻水突然中斷。
(8)操作者不得離開(kāi)崗位,必須離開(kāi)時(shí),要委托能負(fù)責(zé)任者看管。
(9)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)所有試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相條款的標(biāo)簽。嚴(yán)禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標(biāo)簽而裝入其他試劑。
(10) 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)禁止吸煙、進(jìn)食,不能用實(shí)驗(yàn)室器皿處理食物。離室前用肥皂洗手。
(11)工作時(shí)應(yīng)穿工作服,頭發(fā)要扎起,不應(yīng)在食堂等公共場(chǎng)所穿工作服。進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作要加戴上防護(hù)眼鏡。
(12)每日工作完畢后,檢查水、電、氣、窗是否關(guān)閉,并進(jìn)行安全登記之后方可鎖門(mén)。
2 用電安全守則
(1)不得私自拉接臨時(shí)供電線路。
(2)不準(zhǔn)使用不合格的電器設(shè)備。室內(nèi)不得有裸露的電線。保持電器及電線的干燥。
(3)正確操作閘刀開(kāi)關(guān)。應(yīng)使閘刀處于完全合上或完全拉斷的位置,不能若即叵離,以防接觸不良打火花。禁止將電線頭直接插入插座內(nèi)使用。
(4)新購(gòu)的電器作用前必須全面檢查,防止因運(yùn)輸震動(dòng)使電線連接松動(dòng),確認(rèn)沒(méi)問(wèn)題并接好地線后方可使用。
(5)使用烘箱和高溫爐時(shí),必須確認(rèn)自動(dòng)控溫裝置可靠。同時(shí)還需人工定時(shí)監(jiān)測(cè)溫度,以免溫度過(guò)高。不得把含有大量易燃、易爆溶劑的物品送入烘箱和高溫爐加熱。
(6)電源或電器的保險(xiǎn)絲燒斷時(shí),應(yīng)先查明原因,排隊(duì)故障后再按原負(fù)荷換上適宜的保險(xiǎn)絲,不得用銅絲替代。
(7)使用高壓電源工作時(shí)要穿絕緣鞋,戴絕緣手套并站在絕緣墊上。
(8)應(yīng)建立用電安全定期檢查制度。發(fā)現(xiàn)電器設(shè)備漏電要立即修理,絕緣損壞或線路老化要及時(shí)更換。
(9)必要時(shí)應(yīng)使用漏電保護(hù)器。
3 防爆安全守則
(1)檢驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)備有滅火用具、急救箱和個(gè)人防護(hù)器材。檢驗(yàn)人員要熟知這些器材的使用方法。
(2)操作、傾倒易燃液體時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火源。
(3)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴(yán)密的電熱板上緩慢進(jìn)行,嚴(yán)禁用火焰或電爐直接加熱。
(4)身上或手上沾有易燃物時(shí),應(yīng)立即清洗干凈,不得靠近明火,以防著火。
(5)易燃液體的廢液應(yīng)設(shè)置專用儲(chǔ)器收集,不得倒入下水道,以免引起燃爆事故。
4 氣瓶安全守則
氣瓶可用于儲(chǔ)存壓縮氣體、液化氣體、溶解氣體的壓力容器。儲(chǔ)存的氣體分為劇毒氣體、易燃?xì)怏w、助燃?xì)怏w、不燃?xì)怏w等。氣瓶的存放和使用應(yīng)注意:
(1)氣瓶必須存放在陰涼、干燥、嚴(yán)禁明火、遠(yuǎn)離熱源的房間,并且要嚴(yán)禁明火,防爆曬。除不燃?xì)怏w外,一律不得進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室內(nèi),使用的氣瓶要直立固定放置。
(2)搬運(yùn)氣瓶要輕拿輕放,防止摔擲和劇烈振動(dòng),搬前要戴上安全帽并旋緊,以防不慎摔斷瓶嘴發(fā)生事故。
(3)高壓氣瓶的減壓閥要專用,安裝時(shí)螺口要上緊。瓶?jī)?nèi)氣體不得用盡,剩余殘壓不應(yīng)小于0.5MPa。